Исходные и промежуточные продукты.18. Метиламин (1)

I. Химический процесс:
Ацетампд. Д'онибромамид
уксусной кислоты.
Мешлиаоциа-нат.
Метидизоцаа- Метиламин.
нат.
Получение:
25 гр. ацетамида,
23 куб. см. брома (=70 гр.),
40 гр. едкого кали в 350 куб. см. воды,
80 » » » > 15'J » » »
60 » крепкой соляной кислоты, 40 •» воды.
К 25 гр. хорошо отжатого на глиняной тарелке ацетамида, находящимся в колбе, емкостью в */2 литра, прибавляют 23 куб. см. брома (=70 гр.). Туда же приливают небольшими порциями (хор>шо охлаждая колбу ледяной водой) раствор из 40 гр. едкого кали в 850 i:y6. см. воды до тех пэр, пока краснокоричневый цвет сиеси не перейдет в светложелгый. Тогда полученную жидкость вливают в нагрзтый (в литровой колбе) до 75° раствор из 80 гр. едкого кали в 150 куб. см. воды; колбу нагрев шт на водяной бане так, чтобы температура жидкости держалась между 70 — 75° >); нагревание продолжают в течение 1Д — 1/2 часа до тех. пор, пока раствор не сделается овершенно бесцветным и прозрачным. Тогда образовавшийся метиламин отгоняют из щелочного раствора водяным паром и поглощают «го в приемнике, в который набивают 60 гр. крепкой соляной кислоты и 40 гр. воды. Для полного поглощения метиламина трубку холодильника или конец форштосса (надетого на конец холодильника) погружают в жидкость, находящуюся в приемнике. Когда отгоняющаяся жидкость перестанет давать щелочную реакцию, перегонку прекращают. Содержимое приемника выпаривают в фарфоровой чашке (на водяной бине), а досуха измельченный остаток высушивают при 110° и экстрагируют а) горячим абсолютным спиртом. При этом хл> ристый аммоний не растворяется, из фильтрата же выкристаллизовывается хлористоводородная соль метиламина в виде тонких блестящих листочков; их отсасывают и высушивают в эксикаторе.

Страницы: 1 2 3