Исходные и промежуточные продукты.33. Орто-нитроанизол

/N — ОСН3
CrH7N03=CH,0-C)1H4.NOi,=- j
I. Химический процесс при получении по Ульману:
СН30Ч NaO ч
N02-C6H4-ONa+ >S02--=N02-C6Hl.OCH3+ >S02
СН30/
о-иитрофено- диметил- о-иитроаии-
лят натрия. сульфат. зол.
Получение:
30 гр. о-нитрофенолята натрия, 24 куб. см. диметилсульфата, 10 куб. см. толуола.
Для получения хороших выходов необходимо работать с вполне сухими реактивами. 0-нитрофенолят натрия, необходимый для этого синтеза, готовят следующим образом: в небольшую колбу вносят 40 гр. мелко истертого о-нитрофенола и обливают его, помешивая, крепким раствором 16 гр. едкого натра. Смесь хорошо перемешивают и пропускают угольную кислоту до тех пор, пока избыток взятого едкого натра не перейдет в углекислый натрий. После этого смесь выпаривают на водяной бане досуха и перекристаллизовывают из крепкого спирта. Фенолят кристаллизуется в виде очень тонких листочков пурпурно-красного цвета.

Страницы: 1 2 3 4