Исходные и промежуточные продукты.39. Диметиламин

CH3
I. Химический процесс:
/N(CH3), (1) /ОН /СН3
С6Н4< " +H,0-^=C,N4< +NH<
XNO (4) " ХЖ) XCH3
п-нитрозодиметилани- нитрозофе- диметил-
лин. нол. амин.
Получение:
100 гр. едкого натра, 4 литра воды, 75 гр. хлористоводородного нитрозодиметиланилина, цинковые
стружки,
75—100 куб. см. крепкой соляной кислоты. В большую колбу, емкостью в 6—7 литров, наливается раствор 100 гр. едкого натра в 4 литрах воды и нагревается почти до кипения. В горячий раствор сразу прибавляют 75 гр. хлористоводородного нитрозодиметиланилина в порошке и несколько цинковых стружек, чтобы обеспечить равномерное кипение. Колба снабжается обратным холодильником, соединенным с U-образной трубкой Пелиго, заключающей 75—100 куб. см. крепкой соляной кислоты. При кипячении раствора выделяется диметиламии, поглощающийся соляной кислотой. Когда весь диметиламин выделится1), дестиллат выпаривают досуха, после чего остается хлористоводородный диметиламин с примесью небольшого количества хлористоводородного нитрозодиметиланилина. Для окончательного очищения соль еще раз разлагают едким натроми диметиламин опять поглощают соляной кислотой. При выпаривании солянокислого раствора выкристаллизовывается хлористоводородный диметиламин в виде белых больших листочков. Их отсасывают и промывают спиртом и эфиром. Из маточных растворов прибавлением спирта можно еще выделить некоторое количество чистой хлористоводородной соли. Выходы соли почти теоретические.

Страницы: 1 2 3