Органический анализ, Качественный анализ органических соединений. (6)
Количественное определение азота.
Для количественного определения азота пользуются методом Дюма. Сущность метода заключается в том, что вещество сжигают с окисью меди в токе углекислоты и измеряют выделившийся азот, собирая его в градуированную трубку. Для этого приготовляют трубку для сожжения почти так же, как и для определений углерода и водорода. Только вместо фарфоровой лодочки берут медную, длиною в 12 см. Для получения угольной кислоты берут или аппарата Киппа, наполненный прокипяченным с водой мрамором и прокипяченной соляной кислотой, или же применяют небольшую трубку (а), длиною в 20 см. и диаметром в 15 — 20 мм., неплотно наполненную двууглекислым натрием; трубку 1) закрывают пробкой и соединяют ее с тру б кой для сожжения, включив между ними шариковую трубку (Ъ) 2), как это изображено на рис. 56. Поглотительный аппарат Шиффа (г)3 соединен при помощи каучуковой трубки, снабженной зажимом, с трубкой для сожжения через изогнутую трубку. Затем в стаканчике (для взвешивания) отвешивают высушенное до постоянного веса вещество, приблизительно, в количестве от 0,1—0,2 гр. (в зависимости от содержания азота); его насыпают в фарфоровую чашечку и взвешивают -стаканчик-f-оставшееся вещество4) Находящееся в чашечке вещество тщательно перемешивают с мелкой прокаленной окисью меди при помощи платинового или стеклянного шпателя и смесь осторожно вносят при помощи того же шпателя в медную лодочку, находящуюся на куске глянцевитой бумаги. Чашечку и шпа. тель ополаскивают небольшими количествами окиои меди. Окись меди берут в таком количестве, чтоб она наполнила всю медную лодочку. Приготовленную таким образом лодочку с веществом вносят в трубку для сожжения и соединяют последнюю с поглотительным аппаратом и с аппаратом для выделения угольной кислоты. Открыв зажим поглотвтельного аппарата, начинают, нагревать небольшим пламенем двууглекислый натрий, при чем стеклянный кран поглотительного аппарата открывают, а шарообразную часть («грушу>) ставят возможно ниже. Когда началось выделение угольной кислоты, тогда зажигают горелки под д, h и f также под 2/3 f. Через 15—20 минут смотрят, вытеснен ли воздух из аппарата. Для этого градуированную трубку наполняют раствором едкого кали, подымая стеклянную грушу; кран закрывают и наблюдают, вполне ли поглощаются выделяющиеся пузырьки газа. Если последнее имеет место, то ток углекислоты уменьшают, наполняют градуированную трубку таким образом, чтобы едкое кали поднялось несколько выше крана, затем его запирают и стеклянную грушу ставят возможно низко. Зажигают горелки при (с) и продолжают нагревать в направлении к f, как это описано при определении углерода и водорода.