IV. Гетероциклические соединения (3)
К 125 гр. ацетоуксусного эфира прибавляют 100 гр. фенилгидра-зина. Образовавшуюся при смешении воду отделяют, а продукт конденсации, выделившийся в виде масла, нагревают1) в течение 2-х часов на водяной бане, пока капля смеси, после промывания эфиром на часовом стекле не будет целиком застывать. Тогда еще теплую смесь вливают при помешивании в небольшое количество эфира и выделившуюся белую кристаллическую массу отсасывают, промывают эфиром и высушивают при 100°. При испарении алкогольного раствора получают очень красивые кристаллы. Выход 145—150 гр.
Свойства: Фенилметилпиразолон кристаллизуется из воды в виде призм, плавящихся при 127°. Он почти не растворим в холодной воде, лигроине и эфире, легче в горячей воде, очень легко растворим в спирте.
П. Получение антипирина:
100 гр. фенилметилпиразолона, » > йодистого метила, •> •» метилового спирта.
Равные весом части фенилметилпиразолона, йодистого метила и метилового спирта нагревают при 106° в запаянных трубках2) (или в автоклавах) в течение нескольких часов. По охлаждении продукт реакции очищают следующим образом: выделившийся иод удаляют кипячением с водным раствором сернистой кислоты, спирт отгоняют и к остатку (после перегонки) прибавляют избыток крепкого раствора едкого натра. Полученное в виде масла основание извлекают хлороформом или бензолом. После отгонки растворителя остается антипирин в виде бесцветных, блестящих листочков. Их перекристаллизо-вывают из толуола или из уксусного эфира, а потом из воды.